中药化学成分的结构鉴定方法？

iyaokao 收藏 2015-10-22

李老师 2015-10-22

A:

　　中药化学成分研究是从有效成分或生理活性化合物的提取、分离工作开始的。在进行提取之前，应对所用材料的基源(如动、植物的学名)，产地，药用部位，采集时间与方法等进行考查，并系统査阅文献，以充分了解和利用前人的经验。

　　若目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素，或从植物中提取某类成分如总生物碱或总酸性物质时，一般宜先查阅有关资料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业生产方法，再根据具体条件加以选用，工作相对比较简单。

　　(一)中药化学成分的提取

　　从药材中提取化学成分的方法有溶剂法、水蒸气蒸馏法及升华法等。后两种方法的应用范围十分有限，大多数情况下是采用溶剂提取法。溶剂提取法系选择适当溶剂将中药中的化学成分从药材中提取出来。一般如无特殊规定，药材须经干燥并适当粉碎，以利于增大与溶剂的接触表面，提高萃取效率。

　　1.浸渍法

　　是在常温或温热(60℃~80℃)条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中有效成分的方法。本法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药的提取。

　　2.渗漉法

　　是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。但该法消耗溶剂量大、费时长，操作比较麻烦。

　　3.煎煮法

　　是中药材加入水浸泡后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。此法简便，但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。

　　4.回流提取法

　　是用易挥发的有机溶剂加热回流提取中药成分的方法。但对热不稳定的成分不宜用此法，且溶剂消耗量大，操作麻烦。

　　5.连续回流提取法

　　本法弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作麻烦的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法耗时较长。

　　6.水蒸气蒸馏法

　　适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的化学成分的提取。此类化合物的沸点多在100℃以上，并在100℃左右有一定的蒸汽压。

　　7.升华法

　　固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫作升华。中药中有一些成分具有升华的性质，能利用升华法直接从中药中提取出来。如樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因等。

　　8.超声提取法

　　是采用超声波辅助溶剂进行提取的方法。超声波是一种弹性机械振动波，它是指传播的振动频率在弹性介质中高达20kHz的一种机械波。由于超声波可产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用，因此能破坏植物药材的细胞，使提取溶剂能渗透到药材的细胞中，从而加速药材中的有效成分溶解于溶媒中，提高有效成分的提取率。

　　9.超临界流体萃取法

　　是采用超临界流体为溶剂对中药材进行萃取的方法。物质处于其临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上状态时，成为单一相态，将此单一相态下的物质称为超临界流体(supercritical fluid, SF)。

　　(二)中药化学成分的分离与精制

　　中药经过提取得到的多为混合物，尚需进一步分离及精制。中药化学成分分离的原理如下。

　　1.根据物质溶解度差别进行分离

　　物质分离的许多操作往往在溶液中进行。

　　2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离

　　3.根据物质的吸附性差别进行分离在中药化学成分分离及精制工作中，吸附现象利用得十分广泛。其中又以固-液吸附用得最多，并有物理吸附、化学吸附及半化学吸附之分。物理吸附也叫表面吸附，是因构成溶液的分子(含溶质及溶剂)与吸附剂表面分子的分子间力的相互作用所引起。

　　4.根据物质分子大小差别进行分离中药化学成分分子大小各异，分子量从几十到几百万，故也可据此进行分离。常用有透析法、凝胶过滤法、超滤法和超速离心法等。前两者系利用半透膜的膜孔或凝胶的三维网状结构的分子筛过滤作用来对物质进行分离;超滤法则利用因分子大小不同引起的扩散速度的差别;超速离心法则系利用溶质在超速离心作用下具有不同的沉降性或浮游性等来实现对物质的分离。以上这些方法主要用于水溶性大分子化合物，如蛋白质、核酸和多糖类的脱盐精制及分离工作，对分离小分子化合物来说不太适用。凝胶过滤法则不然，它可用于分离分子量1000以下的化合物。

　　5.根据物质解离程度不同进行分离

　　中药化学成分中，具有酸性、碱性及两性基团的分子，在水中多呈解离状态，据此可用离子交换法或电泳技。